本方法适用于检验主要由表面活性剂和多种添加剂组成的清洗金属材料和零部件油污的金属清洗剂的理化性能。作为工厂检验、科学研究及仲裁试验用。
水基金属清洗剂 试验方法 JB 4322—86
本方法适用于检验主要由表面活性剂和多种添加剂组成的清洗金属材料和零部件油污的金属清洗剂的理化性能。作为工厂检验、科学研究及仲裁试验用。
1.采样和试液、试片的制备
本方法规定水基金属清洗剂试样的采样和试液、金属制片的制备。
1.1 采样和试液的制备
1.1.1 采样
1.1.1.1 液体清洗剂;将清洗剂在原包装容器内充分摇匀后取样(不少于500ml).
1.1.1.2 固体清洗剂:在三个不同部位取样(总量不少于500g)。
1.1.1.3 膏状清洗剂:首先去除膏状物的表层,然后从三个不同部位取样(总量不少于500g).
1.1.2 清洗溶液的配制:
本方法所用试液均用蒸馏水或去离子水按3%(重量比)浓度配制,如产品规定的 使用浓度小于3%,则按其说明书规定的使用浓度配制。
1.2 金属试片的配制
1.2.1 试片材质和技术标准:
HT20—40灰铸铁 GB976—67
45号钢 热轧GB—65
H62黄钢 YB146—71
LY12(BCZ)硬铝 YB604—66
经生产和使用双方商定的其他金属或镀层
1.2.2 试片规格
a.腐蚀试验用试片;见图1;
b.防锈试验用试片:见图2
c.洗油率试验用试片:见图4
2.3 试片的打磨和清洗
1.2.3.1 试片的打磨
先用180℃砂纸(布)将试片的四边、角及打磨光亮。然后,黑色金属试片用200#砂纸,有色金属试片用240#砂纸干打磨,打磨纹路如图中箭头所示方向,打磨后的试片表面粗糙度应达到 Ra0.16~0.63,存放在干燥器待洗。
1.2.3.2 试片的清洗
用镊子夹取脱脂棉将打磨后的试片依次在汽油→汽油→乙醇→热乙醇(50~60℃)中擦洗干净,热风吹干,放在干燥器中冷却待用。防锈腐蚀用试片,待用时间从试片打磨后算起,不应超过16h,否则应重新处理。
2.外观检查试验方法
本方法用于检查水基金属清洗剂的外观。
2.1 仪器:具塞量筒 100ml
2.2试验步骤:
2.2.1 清洗剂的采样按1.1规定进行。
2.2.2 检查液体清洗剂时,将100ml清洗剂原液放于100ml具塞量筒内,在15~35℃下放置24h后,检查溶液外观。
2.2.3 膏状或固体清洗剂应检查所采用样品的外观。
2.3 结果评定
2.3.1 检查液体清洗剂原液是否均匀,有无分层和沉淀。
2.3.2 检查膏状清洗剂是否均匀,有无坚硬结块和明显分离现象。
2.3.3检查粉状清洗剂是否均匀,松散,有无坚硬团块。
3.PH值试验方法
3.1 主要材料
广泛试纸PH1~14
3.2 测试所用溶液按1.1.2规定配制。
3.2.1 在15~35℃条件下将一条PH值试纸浸入试液,半秒钟后取出,与标准色板比较,即得PH值。
3.3 结果评定
3.4 按技术条件规定评定。
4.清洗能力试验方法(重量法)
本方法使用于水基清洗剂对金属表面油污清洗能力的评定。
4.1主要仪器及材料
摆洗器:摆洗频率30±1次/min(往返为1次),摆洗距离50±2㎜,可同时挂上3个试片并具有6个500ml摆洗剂,附有试液恒温装置。
浸油提升器:提升速度100㎜/min.(见SY 2755—76S)
金属试片:45号钢(1.2.2.C)
恒温干燥箱
分析天平
金属试片架
人工油污,30#机械油,供需双方商定的油污。
4.2 试验设备
4.2.1 试片规格,打磨,清洗按1.2规定进行。
4.2.2 清洗剂试液的配制按1.1.2规定进行。
4.2.3 人工油污的制备
20#机械油 1 份
工业白凡士林 2 份
石油硫酸钡(杭州炼油厂) 1 份
将上述组分混合,于120℃左右溶解并搅拌均匀。
4.2.4 按4.3.1和4.3.2方法通过试验,预先选定人工油污的浸油温度(约80℃),使试片上的油污涂量为110~120mg. 30#机械油在室温下浸涂,挂油量为50~60mg。
4.3.试验步骤
4.3.1 将打磨并清洗过的试片三片,分别用挂钩挂好,在天平上称重,准确到0.1mg,此重量以P1表示。
4.3.2 将称量过的试片浸入以预先加热到浸油温度的人工油污中(30#机械油在室温下浸涂)5min以上,待试片与有温度相同后,用提升器提出试片,挂于试片架上沥干20min,刮去试片底部聚集的油污,连同原挂钩一起称重,此质量以P2表示。P2-P1为试片的油污浸涂量。
4.3.3 将浸油并称重后的试片用原挂钩固定在摆洗器上,使试片表面垂直于摆动方向,分别浸入三个盛有500ml,65±2℃(常温清洗剂为30±2℃)试液的摆洗槽内,立即纪录时间,静置3min,摆洗3min,提出试片,再在65±2℃(常温清洗剂为30±2℃)的500ml蒸馏水中摆洗10次,取出试片立即在70±2℃的烘干箱中烘干30~40 min,取出冷却到室温后进行称重,此重量以P3表示。P2-P3为被清洗掉油污质量。
4.4 结果评定
清洗能力以洗油率h表示,并按下列计算:
P2-P3
H=───×100%………………………(1)
P2-P1
首先分别求出三个试样的hi值,再求出它们的算术平均值与平均值比较,误差不超过2的值为有效值,有效值的平均值为最后试验结果。若有效值少于两个,应重新试验。
5 清洗能力试验方法(荧光法)
本方法适用于水基清洗剂金属表面油污后,残留于金属表面的 油量的评定。
5.1 主要仪器及材料
测油油光光度计或荧光分光光度计
摆洗器(见4.1)
玻璃磨口定量进样器(2.5L)
金属试片:45号钢(1.2.2.C)
容量瓶:100ml、25ml
吸量管:10 ml、5 ml
环乙烷:分析纯,经重蒸馏后备用
人工油污:见4.2
分析天平:感量0.1mg
5.2 试验准备
5.2.1 试片规格与打磨按1.2规定进行。用镊子夹取一小块脱脂棉沾取少于环乙烷将打磨后的试片擦洗两遍,电吹风冷风吹干,置于干燥器中备用。
5.2.2 清洗剂使用的配制按1.1.2规定进行。
5.2.3 油污浸涂量试验按4.2.4方法进行。
5.2.4 油污标准溶液的配制
用小烧杯称取油污0.1000g,以少量环乙烷溶解,定量移入100 ml容量瓶,稀释至刻度。此溶液每毫升含油1mg。用吸量管吸取上述溶液0.5、1、2、4、6、8、10ml,分别移7个25ml的容量瓶中,用环乙烷稀释至刻度,得含油量0.5、1、2、4、6、8、10mg/25ml的标准系列溶液。
5.2.5 标准曲线的绘制
将上述系列标准溶液置于荧光光度计的比色皿中,以纯环乙烷为空白,分别测定波长为460nm处的荧光相对强度,以油污浓度为横坐标,相应的荧光相对强度为纵坐标,绘得标准曲线备用。
5.3.试验步骤
将打磨好并清洗过的试片浸入以予热至浸油温度的人工油污(30#机械油在室温下浸油),用提升器提出试片,挂于试片架上自由自由滴沥数分钟,揩去试片底部聚集的油滴。用挂固定在摆洗器上,试片表面垂直于摆洗方向,分别浸入三个盛有65±2℃试液的摆洗槽内静浸3min ,摆洗3min。提出试片,在65±2℃的500ml蒸馏水中摆洗10次。对常温清洗剂,摆洗时试液及蒸馏水温度均为30±2℃。取出试片,用电热风吹干,放入合适的结晶皿内,以定量进料器加入25ml(若残留量太大,可加50或100 ml)环乙烷,小心晃动数次,翻转试片使另一面朝上,再小心晃动数次,使试片上的残留全部溶解。
将所得溶液移入比色皿中,置于予热15min的荧光计中,以溶剂环乙烷为空白,测定波长460nm处的荧光相对强度F值。
5.4.结果评定
5.4.1 对照标准曲线,查出与F值对应的含油量C(mg/25ml)。
5.4.2 试验结果用残油量R(mg)表示:
V
R﹦-C……………(2)
2S式中:V──溶解试片的残留油时所用环乙烷的体积(ml)。
首先求出三片试片的残留量Ri值,再求出它们的算术平均值— 一般清洗剂的Ri与值相差不超过±1mg为有效值,高效清洗剂的相差不应超过±0.3mg。有效值的平均值为最后试验结果。若有效值少于2个,需重新试验。
防锈性试验方法(单片防锈性、叠片防锈性)
本方法用来检验水基金属清洗剂的水溶液对金属的防锈性能。
6.1 主要仪器及材料
电热高燥箱:温度控制精度±2℃。
湿润槽:¢300㎜的玻璃干燥箱,底部注入800~1000 ml蒸馏水。
试片:HT20—40灰铸铁、45号钢、H62黄铜、LY12(BCZ)硬铝¢35×25㎜或50×50×3~5㎜。
特种铅笔:玻璃、陶瓷用铅笔
直尺:毫米刻度有机玻璃或钢板尺
6.2 试验准备
6.2.1 试片准备按1.2规定进行,直尺用乙醇擦洗干净。
6.2.2 用直尺和特种铅笔在试片上划出三个以上10×10㎜方格(见图5、图6)。用于单片试验。
6.2.3 清洗剂溶液配制按1.1.2规定进行。
6.3 单片防锈性试验步骤
6.3.1 用¢3—4㎜圆头玻璃棒蘸取试液,准确的滴入三个网格内,每格一滴,刚滴下时,每滴直径约4~5㎜。
6.3.2 将试片放入湿润槽隔板上,加盖后置于35±2℃条件下恒温放置。
6.4 叠片防锈性步骤
6.4.1 准备好的试片平放在湿润槽的隔板上,试片的磨光面向上,用圆头玻璃棒蘸取试液,涂布在试片上,在用另一块试片使其磨光的一面重叠其上,两试片间被一层试液膜隔开,要防止试片倾斜滑开。
6.4.2 盖上湿润槽盖,置于35±2℃条件下恒温放置。
6.5 结果评定
6.5.1单片防锈试片检查
试验期满后,取出试片观察,空白处锈蚀,则视为试验有效。然后检查液滴下区域有无锈蚀。三点均无锈蚀判为试验合格,若三点中有一点或一点以上锈蚀则应重复试验。复试结果如仍有一点或一点以上锈蚀,判为试验不合格。仲裁试验作平行试验,并以六点均不锈判为试验合格。
6.5.2 叠片防锈性检查
试验期满后,打开叠片,用脱脂棉蘸取乙醇擦去试液观察距试片边缘3㎜以内两迭面情况,无锈蚀无明显变色者为合格。
7.腐蚀性试验方法
本方法是将金属试片全浸在一定温度的水基金属清洗剂水溶液中,以金属试片失重和表面颜色的变化来评定清洗剂对金属的腐蚀性能。
7.1 主要仪器及材料
分析天平
恒温水溶或恒温干燥箱
金属试片(1.1.2.C)
广口瓶 50ml
尼龙丝 ¢0.2~0.5㎜
7.2 试验准备
7.2.1 试片规格、打磨、清洗按1.2规定进行。
7.2.2 试验溶液配制按1.1.2 规定进行。
7.3 试验步骤
7.3.1 将三片同种试片分别在分析天平上称重得P1(准确到0.1mg),然后用尼龙丝扎结牢固,吊挂于500ml广口瓶中,试片不得互相接触。
7.3.2 把试液予热至70±2℃(常温清洗剂为40±2℃)倒入广口瓶中,并使试液高于试片顶端约10min,然后加盖,置于70±2℃(常温清洗剂为40±2℃)下恒温放置。
7.3.3 试验期(70±2℃时有色金属为2h,黑色金属为4h;40±2℃时有色金属为4h,黑色金属8h)满后,趁热取出试片经蒸馏水漂洗后再用无水乙醇清洗两次,立即热风吹干,与新打磨清洗好的试片对比检查外观,去掉尼龙丝再次称重量P2。
7.4 结果评定
7.4.1 计算重量变化g﹦︱P1—P2︱
7.4.2 按表1评定变色级别。
7.4.3 按技术条件,根据失重(或增重)和外观进行评定,三个试片中有两片不合格为试
验结果;一片不合格者试验重新进行,重复试验后若仍有一片不合格者,为试验结果不合格。
表 1 金属腐蚀试验评级标准
金属材质 |
级别 |
试 片 变 化 情 况 |
|
外观 |
重复变化 |
||
铜
和 铝 |
0级 1级 2级 3级 |
表面无明显变化 表面轻度均匀变色] 不均匀变色或明显变色 严重变色 |
<2mg <2mg ≥2mg ≥2mg |
钢 和 铸 铁 |
0级 1级 2级 3级 |
表面无腐蚀点无明显变色 表面无腐蚀点轻微变色或失光 表面明显变色失光 表面有可见腐蚀点 |
<2mg <2mg ≥2mg ≥2mg |
注:试片各侧面及圆孔周围2㎜处的外观不予考虑。
8.消泡性能试验方法
本方法用来检查水基金属清洗剂溶液的泡沫消除性能。
8.1 主要仪器
具塞量筒:100ml,刻度以上空间高度为60~70㎜。
8.2 试验步骤
8.2.1 试验配制按1.1.2规定进行,并予热至30±2℃。
8.2.2 将试液倒入量筒中使试液距筒塞下端面70㎜,盖塞,在30±2℃的水域或电烘箱中放置10min取出,立即上下摇动1min,上下摇动的距离约为0.33m,频率约100~110次/ min。
8.2.3 摇动完毕后,打开筒塞,盛试液的量筒置于30±2℃的水域或电烘箱中静置10min,观察泡沫消失情况,记下残留泡沫高度(应为泡沫高、低峰值的平均值)。
8.3 结果评定
按JB 4323—86《水基金属清洗剂》质量指标评定。
9.硬水中稳定性试验方法
本方法用来检查水基清洗剂在一般使用温度下对硬水的适应性。
9.1 主要仪器和材料
平底试管 ¢30×150㎜
恒温水域
人工硬水
9.2 试验准备
9.2.1 40度人工硬水的配制:称取二水氯化钙CaCl·2H2O 1.0486g(或无水氯化钙CaCl20.7916g或六水氯化钙CaCl·6H2O1.5626g)用蒸馏水溶解后转移到1L容量瓶中,并以蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用,人工用水放置时间不得超过48h。
9.3 试验步骤
9.3.1 称取试样3g于200ml烧杯中,加水97g,加热至60~65℃(常温清洗剂为20~25℃ )并用玻璃棒搅拌5min后放置室温。取上层清液25ml倒入试管中,再加入人工硬水25ml摇匀后放于65±2℃的水域中保持1h(常温型为40±2℃ 1h).
9.3.2 1h取出试管,并立即进行外观检查,再冷却至室温后检查。
9.4 结果评定
室温和高温下检查都未见絮状物或析出物,判为试样合格。
10.水不融物试验方法
本方法用来测定清洗剂在水中不溶解物质的含量。
10.1 主要仪器及材料
分析天平
恒温电热干燥箱
玻璃干燥器
玻璃漏斗
定量快速滤纸
10.2 试验步骤
10.2.1 将滤纸按需要折叠后,于60±2℃在恒温干燥箱内烘干30min,在玻璃干燥器内冷却至室温后称重P1(精确到0.0002g),放入漏斗中。
10.2.2 粉状或膏体清洗剂需预先将试样置于清洁容器中捣碎结块并混匀,液体清洗剂需在取样瓶中摇荡2min,立即称取。
10.2.3 称取试样P2﹦3.0000g,放入200ml烧杯中,加入蒸馏水97g,加热至60~65℃(常温清洗剂为20~30℃)并用玻璃棒搅拌5min,室温下放置5min过滤。用收集的滤液清洗溶样烧杯并入滤纸过滤,再以50ml蒸馏水分5次冲洗滤纸和沉淀。
10.2.4 将滤纸连同沉淀取出放在清洁的表面皿上,入60±2℃干燥箱,烘干30min后将滤纸和沉淀进行恒重得P3(精确到0.0002g).
10.2.5 另取一张滤纸按10.2.1操作相继以滤液清洗和蒸馏水清洗后在按10.2.4操作空白试验,得P0。
10.3 结果评定
P3—P1—P0
水不溶物C﹦──────×100%…………………………………………(3)
P2按标准评定 .
11.高低温稳定性试验方法
本方法用以检查液体和膏状水基金属清洗剂在存放过程中耐酷热、耐寒冷的性能。
11.1 主要仪器及材料
低温冰箱(无冰箱可用乙醇和干冰作冷却剂)。
恒温水域
具塞具筒 50ml
11.2 试验步骤
11.2.1高温试验
将50ml清洗剂原液或清洗剂膏体50g置于50ml具塞量筒中,加塞后放入60±2℃水域中。水面应没过量筒30ml刻度处以上。6h后,取出量筒冷却到室温检查。±2℃
11.2.2低温试验
将经高温试验无不稳定现象的试样(若有不稳定现象另取新样),放于低温冰箱中于—18±3℃保持1h,取出量筒,待试液回复到室温并保持1h后,将试液倾倒5次,进行观察。
11.3 结果评定
按JB 4323—86《水基金属清洗剂》质量指标评定。
12.漂洗性能试验方法
本方法用于检查清洗剂后覆盖在金属表面上的清洗剂残留物被水洗去的性能。
12.1 主要仪器及材料
电热吹风机
摆洗器 (见4.1)
金属试片 45号钢(规格按1.2.2.C)
12.2 试验准备
12.2.1 试片的打磨和清洗按1.2规定进行。
12.2.2 清洗剂试液的配制按1.1.2规定进行。
12.3 试验步骤
将三片试片用金属钩挂钩挂好,全浸在65±2℃的500ml清洗剂溶液中5min,取出后将试片呈45°角放置,到晾干为止。常温型在30±2℃下浸液。
将晾干的试片用金属钩固定在摆洗器试片架上,全禁在500ml 65±2℃ 的500ml蒸馏水中,立即摆洗10次(往返为一次)。无摆洗器时,可按摆洗器一样的摆距、摆频、人工摆洗10次,常温型在20±2℃下摆洗。立即取出用热风吹干试片。吹干时试片亦呈45°角放置。
12.4 结果评定
检查试片表面有无清洗剂残留物,再在试片上滴一滴无水乙醇,乙醇自然挥发后在检查试片上有无白色残留物。按技术条件评定结果。
────────────
附加说明:
本标准由广州机床研究所提出并归口。
本标准由广州机床研究所负责起草。